การศึกษาโครงสร้างและองค์ประกอบทางเคมีระดับจุลภาคของบริเวณชิ้นงานที่สนใจ สามารถใช้เทคนิคทางด้านการวิเคราะห์ด้วยจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (Electron microanalysis) ทั้งแบบส่องกราด (Scanning Electron Microscopy, SEM) และแบบส่องผ่าน (Transmission Electron Microscopy, TEM) โดยบังคับให้ลำอิเล็กตรอนตกกระทบบนพื้นผิวที่ต้องการศึกษาสัญญาณของอิเล็กตรอนที่เกิดขึ้น ทั้งอิเล็กตรอนทุติยภูมิ (secondary electron) อิเล็กตรอนแบบสะท้อนกลับ (back-scattered electron) ซึ่งสามารถให้ข้อมูลเบื้องต้นของเฟสองค์ประกอบที่แตกต่างกัน ลักษณะของพื้นผิวชิ้นงาน โครงสร้างผลึก (กรณีการใช้ TEM) นอกจากนี้ อุปกรณ์ที่ใช้จับสัญญาณเอกซเรย์ที่กระเจิงออกมา ทั้งแบบคลื่นและพลังงาน (wavelength- and energy dispersive spectrometer; WDS and EDS) ยังช่วยในการวิเคราะห์องค์ประกอบทางเคมีในบริเวณเล็ก ๆ ที่ต้องการได้อีกด้วย งานวิจัยครั้งนี้ เป็นการพัฒนาเทคนิคการวิเคราะห์องค์ประกอบของตัวอย่างในระดับจุลภาคโดยใช้เทคนิคอิเล็กตรอนโพรบไมโครอนาลิซิส (Electron probe microanalysis, EPMA) ร่วมกับอุปกรณ์ที่ใช้จับสัญญาณเอกซเรย์ที่กระเจิงออกมาในรูปคลื่น (WDS) เพื่อวิเคราะห์หาธาตุองค์ประกอบตั้งแต่ธาตุ Be4 ถึง U92 รวมทั้งหาสารมลทินที่อาจเกิดขึ้น หรือ ตกค้างระหว่างการสังเคราะห์ ซึ่งนับเป็นเทคนิคใหม่ของศูนย์เทคโนโลยีโลหะและวัสดุแห่งชาติ สามารถหาปริมาณของธาตุที่มีน้ำหนักเบา (atomic number ต่ำ) ในวัสดุ อาทิเช่น การหาปริมาณคาร์บอนในชิ้นงานโลหะ เป็นต้น ชิ้นงานศึกษาสำหรับงานวิจัยนี้ ได้แก่ กลุ่มตัวอย่างที่มีการนำไฟฟ้า เช่น โลหะและโลหะผสม และกลุ่มที่ไม่นำไฟฟ้า เช่น เซรามิกส์และโพลิเมอร์ นอกจากนั้น จะได้ทำการศึกษาถึงวิธีการเตรียมตัวอย่างให้เหมาะสมตามชนิดของชิ้นงาน ดำเนินการวิเคราะห์ความเป็นเนื้อเดียวกันโดยการทำ line scan และ trace mapping เพื่อหาขนาดของเฟสองค์ประกอบที่สนใจ ตลอดจนการวิเคราะห์โครงสร้างจุลภาคโดยใช้ภาพถ่ายในโหมดการวิเคราะห์แบบ secondary และ back-scattered electron images ทั้งส่วนของ compositional และ topography เพื่อสรุปการกำหนดพารามิเตอร์การวิเคราะห์ที่เหมาะสมสำหรับใช้กับวัสดุแต่ละชนิด โดยอาศัยการวิเคราะห์ทางสถิติที่เกี่ยวข้องเข้าช่วย เพื่อเป็นแนวทางในการวิเคราะห์ชิ้นงานประเภทต่าง ๆ ในอนาคตต่อไป

The methodologies for microstructural and compositional details for interested regions of materials can be determined from various electron microanalytical techniques, mainly from scanning and transmission electron microscopy (SEM and TEM). When the region of interest was bombarded by an electron beam, the obtained signals from both secondary and back-scattered electrons provided preliminary qualitative information regarding microstructural details, phase difference and crystal structure (in TEM case). Moreover, the electron microscope equipped with the x-ray detection device either energy or wavelength dispersive spectrometer (EDS or WDS), help the calculation and analysis of chemical composition in both quali- and quantitative analysis of micron areas observation. This research is aim mainly on the development of electron microanalysis by the utilization of Electron Probe Microanalyzer (EPMA) equipped with Wavelength Dispersive Spectrometer (WDS) in order to obtain qualitatively and quantitatively elemental analysis (from Be4 to U95), impurity or residue during the synthesis of materials. It is a new microanalytical technique of National Metal and Materials Technology Center (MTEC) on quantitative elemental analysis especially the elements having low atomic number, e.g., the determination of carbon content in a metallic specimen. Two categories of materials selected are conductive specimens, i.e., metal alloy and non-conductive ones, i.e., ceramics and polymers. Appropriate sample preparations will also being determined as to keep in terms of the guideline and for future reference. Homogeneity will be observed by line scan and mapping analysis along with the dimension observation on region of interest. Microstructural observation will determine from electron signals on secondary and back-scattered electron (both compositional and topography modes). Relevant statistic will also apply for the data analysis for future reference of accuracy in the analytical method as for future reference.