งานวิจัยนี้เป็นการสืบค้นหาเทคนิคที่เหมาะสมในการตรวจสอบและวิเคราะห์ชิ้น งานตัวอย่างทางด้านวัสดุศาสตร์ด้วยเครื่อง Wavelength-Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometer (WDXRF) และ X-ray Diffractometer (XRD) โดยเน้นศึกษาทดลองหาพารามิเตอร์ในการทดลองที่ดีที่เหมาะสมกับการตรวจ วิเคราะห์ปริมาณธาตุหลักและธาตุปริมาณน้อย ๆ ในสารตัวอย่างประเภทตะกรัน traditional ceramics และของเหลว ด้วยเครื่อง WDXRF ตรวจหาโครงสร้างเฟสของแร่ในพวก traditional ceramics และตรวจหาปริมาณความเป็นผลึกของสารตัวอย่างพวกโพลิเมอร์ด้วยเครื่อง XRD ในท้ายที่สุดจะได้เทคนิคการดัดแปลงและการเตรียมสารตัวอย่างแต่ละประเภท เพื่อให้ได้การตรวจวิเคราะห์ที่ถูกต้องแม่นยำ มีความเที่ยงตรง พร้อมกับแสดงผลการตรวจสอบเทคนิคทั้งหลายที่ได้สืบค้นเพื่อนำไปประยุกต์ใช้ กับสารตัวอย่างอื่น ๆ ต่อไป สามารถพัฒนางานการตรวจวิเคราะห์ชิ้นงานที่เกี่ยวข้องให้มีความรวดเร็วและถูก ต้องตามหลักวิชาการ ช่วยเสริมศักยภาพทางด้านการตรวจสอบชิ้นงานให้งานการทำผลิตภัณฑ์สะดวกและดี ยิ่งขึ้น The proper techniques of Wavelength-Dispersive X-Ray Fluorescence (WDXRF) and X-Ray Diffraction (XRD) analysis for various kinds of materials are investigated. By WDXRF spectrometer, optimization parameters for major and trace elements analysis in slag, some kinds of traditional ceramics and solution samples will be studied. And also the XRD techniques for identification of mineralogical phases in some kinds of traditional ceramic samples and the crystallinity of some kinds of plastic polymer samples will be developed. Finally the proper techniques for different types of sample preparations and modifications will be obtained. The accuracy and precision of the results are shown. We expect that this kind of experience can be applied for developing the efficiency of the identification and the analysis works for some relevant aspects. In addition, we propose to be a service center on scientific consultant in this kind of work and testing specimens by both equipment.