พอลิไทโอฟีน และพอลิ(3-เฮกซิลไทโอฟีน) (P3HT) สามารถสังเคราะห์ได้ด้วยวิธี oxidative coupling ด้วย FeCl3 เป็นรีเอเจนต์ไนไดคลอโรมีเทน โดยใช้สัดส่วนของมอนอเมอร์ต่อรีเอเจนต์เป็น 3:4 และ 3:9 ตามลำดับ ทั้งสองกรณีได้ผลิตภัณฑ์มากกว่า 90% สำหรับการสังเคราะห์ P3HT สัดส่วนที่ใช้นี้ ทำให้ได้พอลิเมอร์ที่มีมวลโมเลกุลมากที่สุดด้วย P3HT ที่สังเคราะห์ได้ สามารถสกัดแยกออกเป็น 5 ส่วนที่มีมวลโมเลกุลเพิ่มขึ้นตามลำดับการสกัด ซึ่งมีความสัมพันธ์สอดคล้องกันกับผลการวิเคราะห์ต่างๆ ทั้งค่าการดูดกลืนคลื่นแสงยู-วี-วิสิเบิล ค่า %HT และค่า AC-index ที่เสนอเป็นตัวแปรใหม่ในงานวิจัยนี้ เพื่อสะท้อนถึงสมบัติคอนจูเกซันของพอเลิเมอร์ ปฏิกิริยาบนซัลเฟอร์อะตอมที่ศึกษา แบ่งออกเป็น การโดปด้วยกรด การออกซเดซัน เอริลเลซันและเมทิลเลซัน ในการศึกษาการโดป P3HT ด้วยกรดพบว่า มีการเปลี่ยนแปลงของ UV-Visible spectrum และ AC-index สอดคล้องไปในทิศทางเดียวกัน โดยกรดที่แรงกว่าจะโดปได้ดีกว่า แต่ค่าความแรงของกรดที่โดป จะมีความสัมพันธ์โดยตรงกับค่า AC-index เฉพาะเมื่อเปรียบเทียบภายในกลุ่มของกรดที่มีหมู่แทนที่ประเภทเดียวกัน ปฏิกิริยาออกซิเดซันของ P3HT ให้ผลสรุปที่ไม่ชัดเจน เนื่องจากปัญหา overoxidation หรือการไม่เกิดปฏิกิริยาอันเนื่องมาจากรีเอเจนต์ไม่แรงพอ หรือไม่สามารถละลายรวมเป็นเนื้อเดียวกันกับพอลิเมอร์ ปฏิกิริยาเอริลเลซันและเมทิลเลซันบน P3HT ให้ผลิตภัณฑ์ที่อาจเป็นสารที่ต้องการ แต่เนื่องจากปัญหาการละลาย จึงทำให้ไม่สามารถวิเคราะห์โครงสร้างได้อย่างชัดเจนแน่นอน และในส่วนสุดท้าย ผลการวัดการนำไฟฟ้าของพอลิเมอร์ในสารละลายพบว่า มีค่าเพิ่มขึ้นตามปริมาณของกรดที่โดป และสอดคล้องกับการเพิ่มขึ้นของค่า AC-index และการเพิ่มขึ้นของจำนวนโมเลกุลของพอลิเมอร์ สำหรับการวัดการนำไฟฟ้าของฟิล์มพอลิเมอร์ P3HT พอลิเมอร์ที่เตรียมจากสารละลาย P3HT ที่โดปด้วย TCA จะให้ค่าการนำไฟฟ้าสูงและมีค่าคงที่และแน่นอน ในขณะที่วิธีการโดปด้วยไอของไอโอดีนแบบเดิม มีค่าไม่คงที่และค่อยๆ ลดลงอันเนื่องมาจากปัญหาการระเหิดออกของไอโอดีน