โครงการวิจัยนี้ได้นำเสนอการพัฒนาระบบการเตรียมตัวอย่าง/การเพิ่มความเข้มข้นสารกำจัดศัตรูพืชกลุ่มคาร์บาเมตก่อนการวิเคราะห์ด้วยเทคนิคโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง สารกำจัดศัตรูพืชกลุ่มคาร์บาเมตที่ศึกษาได้แก่ isoprocarb methomyl carbaryl carbofuran methiocarb promecarb และ propoxur ระบบโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูงที่ใช้สำหรับแยกสารกำจัดศัตรูพืชกลุ่มคาร์บาเมต ใช้คอลัมน์รีเวิร์สเฟส Atlantis C18 (4.6 x 150 มม., 50 ไมโครเมตร) การชะแบบเกรเดียนท์ด้วยเฟสเคลื่อนที่ที่ประกอบด้วย acetonitrile และ 0.1% acetic acid อัตราการไหลของเฟสเคลื่อนที่ 1.0 มิลลิลิตรต่อนาที และตรวจวัดที่ความยาวคลื่น 270 นาโนเมตร ระบบเตรียมตัวอย่างที่พัฒนาขึ้นมี 2 ระบบ คือ ระบบการสกัดระดับจุลภาคโดยใช้ของเหลวไอออนิกเป็นตัวทำละลายในการสกัดแทนตัวทำละลายอินทรีย์ที่มีความเป็นพิษสูง และระบบการสกัดด้วยวัฏภาคของแข็งระดับจุลภาคแบบออนไลน์โดยอาศัยเทคนิคซีเควนเชียลอินเจคชัน-แล็ปออนวาล์วและบีดอินเจคชัน ระบบแรกเป็นการพัฒนาการสกัดอย่างง่ายและรวดเร็วเพื่อเพิ่มความเข้มข้นสารกำจัดศัตรูพืชกลุ่มคาร์บาเมต ซึ่งอาศัยการสกัดด้วยวัฏภาคของเหลวระดับจุลภาคโดยใช้ของเหลวไอออนิกอุณหภูมิห้อง 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate ([C4MIM][PF6]) เป็นตัวทำละลายในการสกัดก่อนที่จะวิเคราะห์ด้วยเทคนิคโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง ในการวิจัยนี้ได้ศึกษาตัวแปรที่มีผลต่อประสิทธิภาพในการสกัด เช่น ปริมาตรของสารตัวอย่าง ปริมาตรของตัวทำละลายที่ใช้สกัด ปริมาตรของตัวทำละลายที่ใช้เพื่อลดความหนืดของสารสกัด และเวลาในการสกัด จากการทดลองภายใต้สภาวะที่เหมาะสม พบว่าระบบการสกัดนี้ให้ค่าสัมประสิทธิ์การเพิ่มความเข้มข้นระหว่าง 10 – 25 ค่าขีดจำกัดต่ำสุดของการวิเคราะห์อยู่ในช่วง 2 – 40 ไมโครกรัมต่อลิตร มีค่าความแม่นยำโดยพิจารณาจากค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ที่ต่ำกว่า 0.62% สำหรับค่าเวลาการคงอยู่ และ 10.17% สำหรับค่าพื้นที่ใต้พีค วิธีที่พัฒนาขึ้นนี้ได้นำไปประยุกต์ใช้สำหรับการวิเคราะห์สารกำจัดแมลงกลุ่มคาร์บาเมตในตัวอย่างผลไม้และน้ำผิวดิน ซึ่งมีข้อดีคือตัวทำละลายที่ใช้ในการสกัดไม่เป็นพิษ ขั้นตอนการสกัดรวดเร็ว ไม่ยุ่งยากและสามารถเพิ่มความเข้มข้นของสารเป้าหมายได้ดี ระบบที่สองเป็นการเตรียมตัวอย่างแบบออนไลน์ก่อนการวิเคราะห์ด้วยเทคนิคโครมาโท กราฟีของเหลวสมรรถนะสูง โดยอาศัยเทคนิคซีเควนเชียลอินเจคชัน-บีดอินเจคชัน-แล็ปออนวาล์ว ในการสกัดด้วยวัฏภาคของแข็งระดับจุลภาค วัฏภาคของแข็งที่ใช้ในการดูดซับสารกำจัดศัตรูพืชกลุ่มคาร์บาเมตในงานวิจัยนี้คือ LiChroprep RP-18 (25 – 40 ไมโครเมตร) โดยบรรจุในไมโครคอลัมน์ภายในชุดวิเคราะห์แล็ปออนวาล์ว และชะสารเป้าหมายที่ถูกดูดซับบนวัฏภาคของแข็งโดยใช้สารละลาย 80% acetonitrile ใน 0.1% acetic acid ปริมาตร 300 ไมโครลิตร ก่อนที่จะเข้าสู่ระบบการแยกและวิเคราะห์ด้วย HPLC ต่อไป โดยใช้ปริมาตรที่ฉีด 20 ไมโครลิตร พบว่า ค่าการเพิ่มความเข้มข้นของสารกำจัดแมลงกลุ่มคาร์บาเมตที่ศึกษาจากระบบที่สองนี้อยู่ระหว่าง 20 – 125 เมื่อใช้ปริมาตรตัวอย่างเริ่มต้น 6 มิลลิลิตร ค่าขีดจำกัดต่ำสุดของการตรวจวัด 1 – 20 ไมโครกรัมต่อลิตร ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ของเวลาการคงอยู่ 0.7% และพื้นที่ใต้พีค 5.4% ตามลำดับ ระบบที่พัฒนาขึ้นนี้ได้นำไปประยุกต์สำหรับการวิเคราะห์ตัวอย่างผลไม้ ผัก และน้ำจากแหล่งน้ำธรรมชาติ โดยมีค่าเปอร์เซ็นต์การกลับคืนอยู่ในช่วง 88 – 108% นอกจากนี้ ระบบการเตรียมตัวอย่างแบบออนไลน์ควบคู่กับเทคนิคการวิเคราะห์ด้วยโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูงนี้ สามารถช่วยประหยัดเวลา ในการวิเคราะห์ได้ เนื่องจากสามารถทำขั้นตอนการเตรียมตัวอย่าง/เพิ่มความเข้มข้น และขั้นตอนการแยกไปพร้อมๆกันได้ This project developed miniaturized sample preparation/preconcentration methods for carbamate insecticides prior to chromatographic analysis. The carbamates studied were isoprocarb, methomyl, carbaryl, carbofuran, methiocarb, promecarb and propoxur. For liquid chromatographic separation, an Atlantis C18 reversed-phase column (4.6 x 150 mm, 5 m) was used with the gradient elution of acetonitrile and 0.1% acetic acid. The mobile phase flow rate was set at 1.0 mL min-1 and the detection wavelength at 270 nm was monitored. Two developed sample pretreatment systems include the liquid-liquid microextraction using room temperature ionic liquid as alternative extraction solvent and the on-line micro-solid-phase extraction using sequential injection-lab-on-valve with bead injection. In the first system, a simple and rapid method for preconcentration of carbamate insecticides has been developed. The method was based on a liquid-liquid microextraction using a 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate ([C4MIM][PF6]) room temperature ionic liquid as an extraction solvent prior to analysis by high performance liquid chromatography. Experimental parameters affecting the extraction performance, such as the volumes of sample, extractant and dissolving solvent, and extraction time, were optimized. Under the selected conditions, the enrichment factors were in the range between 10 and 25. The limits of detection of the method were in the range of 2-40 µg L-1. Good reproducibility was obtained with the relative standard deviations of lower than 0.62% and 10.17% for retention time and peak area, respectively. The method was successfully applied for determination of carbamate residues in fruit and natural surface water samples. The proposed method offers advantages in reduction of the exposure danger to toxic solvents used in the conventional liquid-liquid extraction, simplicity of the extraction processes, rapidity, and sensitivity enhancement. In the second system, a sequential injection-bead injection-lab-on-valve (SI-BI-LOV) system was hyphenated to HPLC for on-line renewable micro-solid phase extraction (MSPE) of carbamate pesticides. LiChroprep RP-18 beads (25 – 40 m) were employed as renewable sorbent packing in a micro-column situated inside the LOV platform mounted above the multiposition selection valve of the SI system. The analytes sorbed by the MSPE column were eluted using 300 L of 80% acetonitrile in 0.1% acetic acid before on-line introduction to the HPLC system with the injection volume of 20 L. The SI system offers the means of performing automated handling of sample pretreatment/preconcentration and matrix removal. The enrichment factors ranged between 20 – 125, using the sample volume of 6 mL and leading to limits of detection in the range of 1 – 20 g L-1. Good reproducibility was obtained with relative standard deviations of less than 0.7% and 5.4% for retention time and peak area, respectively. The developed method has been successfully applied to the determination of carbamate residues in fruit, vegetable and water samples. Acceptable recoveries ranging from 88 – 108% were obtained. The proposed method offers advantages of simplicity, ease of operation and reduced chemical consumption. The sample pretreatment and separation processes could be operated in parallel, therefore, advantages of better analysis time could be gained