งานวิจัยนี้ได้อธิบายการตรวจวัดปริมาณสารประกอบซัลเฟอร์ในปิโตรเลียมด้วยเทคนิคโวลแทมเมตรี โดยใช้ขั้วไฟฟ้าบิสมัตเป็นขั้วไฟฟ้าใช้งาน อิทธิพลของความเข้มข้นของบิสมัต ศักย์ไฟฟ้าที่ใช้ในการเกาะติด และเวลาที่ใช้ในการเกาะติด ได้ถูกศึกษาและปรับค่า เพื่อให้ได้มาถึงภาะการเตรียมขั้วไฟฟ้าบิสมัตที่เหมาะสม ผลการศึกษาพบว่าภาวะที่เหมาะสมสำหรับเตรียมขั้วไฟฟ้าบิสมัต คือความเข้มข้นบิสมัตที่ 0.5 บนขั้วไฟฟ้ากล๊าสซีคาร์บนที่ศักย์ไฟฟ้า 1.2 เป็นเวลา 60 จากนั้นตรวจสอบพื้นผิวของขั้วไฟฟ้าบิสมัตด้วยเทคนิคกล้องจุลทรรศน์แบบส่องกราด และภายใต้ภาวะที่เหมาะสม พบว่าขั้วไฟฟ้าแบบอินซิทูให้ช่วงความเป็นเส้นตรงในช่วง 49.9 248.8 นาโนโมลาร์ และ 2.5 20 ไมโครโมลาร์ สำหรับไดเฟนิลไดซัลไฟด์และบิวเทนไธออล ตามลำดับ ในขณะที่ขั้วไฟฟ้าแบบเอกซ์ซิทูมีช่วงความเป็นเส้นตรงที่ 25.0 นาโนโมลาร์ สำหรับไดเฟนิลไดซัลไฟด์ และ 2.5 20 ไมโครโมลาร์ สำหรับบิวเทนไธออล มีขีดจำกัดการตรวจวัดที่ และ นาโนโมลาร์ สำหรับไดเฟนิลไดซัลไฟด์ และ 1.2 และ 1.4 สำหรับบิวเทนไธออล บนขั้วไฟฟ้าแบบอินซิทูและเอกซ์ซิทูตามลำดับ สุดท้ายได้นำขั้วไฟฟ้าบิสมัตไปใช้วิเคราะห์ปริมาณสารประกอบซัลเฟอร์ในตัวอย่างนํ้ามันเครื่องบินและนํ้ามันก๊าด พบว่านํ้ามันเครื่องบินและนํ้ามันก๊าดมีปริมาณไดเฟนิลไดซัลไฟด์ 230.4 ± 0.1 และ 102.9 ± 0.1 นาโนโมลาร์ ตามลำดับ และบิวเทนไธออล ± 0.3 และ ± 0.3 ไมโครโมลาร์ ตามลำดับ This research describes a trace level sulfur determination in petroleum using voltammetry echnique. A bismuth electrode was a working electrode. To obtain an optimal conditions for bismuth modified electrode, the influences of bismuth concentration, deposition potential and time on the analyte signal were investigated. The resultshown that the bismuth modified electrode was best prepared by electrodeposition of 0.5 ppm bismuth onto the glassy carbon electrode (GCE) at 1.2 V vs. Ag/AgCl for 60 s. The electrode surface was, then, characterized by SEM. Under optimal conditions, the in situ and ex situ bismuth electrode were examined. The in situ bismuth electrode provide linear dynamic ranges of 49.9246.3 nM and 2.519.8 μM for SSPh and BuSH, respectively and the ex situ bismuth modified electrode showed linear dynamic ranges of 25.0149.5 nM for PhSSPh, and 2.520.0 μM for BuSH. Detection limits of 19.4 and 12.5 nM were found for the PhSSPh and 1.2 and 1.4 μM for BuSH, on the in situ and ex situ bismuth modified electrodes, respectively. Finally, the bismuth electrodes were applied for the analysis of PhSSPh and BuSH in real samples. The analysis reviewed that jet fuel and kerosene contain about 230.4±0.1 and 102.9±0.1 nM PhSSPh, respectively and BuSH 12.2 ±0.3 and 5.2±0.3 μM, respectively.