Penambahan nanotiub karbon (CNT) dalam nanokomposit polimer telah memberikan cabaran kepada penyelidik disebabkan oleh taburannya dalam matriks polimer. Kajian ini memberikan fokus terhadap sebatian hibrid CNT-alumina yang dihasilkan melalui pemendapan wap kimia (CVD) yang digunakan untuk mempertingkatkan taburan dan menambah baik sifat-sifat mekanik, terma dan dielektrik bagi nanokomposit epoksi. Sebatian hibrid CNT-alumina telah berjaya disintesis melalui kaedah CVD dengan menggunakan pemangkin nikel di bawah atmosfera metana pada suhu 800 °C. Bagi tujuan perbandingan, campuran CNT-alumina secara fizikal juga disediakan dengan menggunakan kaedah pengisaran bebola bagi tujuan perbandingan. Nanokomposit epoksi terisi sebatian hibrid CNT-alumina dan CNT-alumina yang dicampurkan secara fizikal telah dicirikan berdasarkan muatan pengisi (iaitu 1% - 5%). Sebatian hibrid CNT-alumina masing-masing mempunyai saiz antara 10 – 30 nm dan 12 % berat karbon berdasarkan analisis medan pancaran mikroskop imbasan electron pancaran medan (FESEM), mikroskop pemancaran elektron resolusi tinggi (HRTEM) dan serakan tenaga sinar-x (EDX), manakala analisis pembelauan sinar-x (XRD) mendedahkan kewujudan fasa karbon antara beberapa fasa alumina. Penilaian bagi sebatian hibrid CNT-alumina terisi nanokomposit epoksi menunjukkan sifat-sifat mekanik, terma dan dielektrik yang lebih tinggi berbanding CNT-alumina yang dicampurkan secara fizikal serta terisi nanokomposit epoksi. Peningkatan ini berkaitan dengan taburan seragam sebatian hibrid CNT-alumina seperti yang diperhatikan daripada FESEM dan HRTEM. Penggunaan sebatian hibrid CNT-alumina terisi nanokomposit epoksi telah dibuktikan mampu untuk meningkatkan kekuatan tegangan sehingga 30%, modulus tegangan sebanyak 39%, kekuatan lenturan sebanyak 30%, modulus lenturan sebanyak 35%, kekerasan sebanyak 17%, konduktiviti terma sebanyak 20%, nilai suhu peralihan kaca sebanyak 25% dan pemalar dielektrik sebanyak 20% apabila dibandingkan dengan epoksi yang tulen. __________________________________________________________________________________________________________________________ The incorporation of carbon nanotube (CNT) in polymer nanocomposites has become challenges for researchers due to its dispersion in polymer matrix. This work focuses on CNT-alumina hybrid compound prepared via chemical vapor deposition (CVD) which is used to improve dispersion and enhance the mechanical, thermal and dielectric properties of epoxy nanocomposites. The CNT-alumina hybrid compound was successfully synthesized via CVD by using nickel catalyst under methane atmosphere at 800 °C. The physically mixed CNT-alumina was also prepared by ball milling method for comparison. The CNT-alumina hybrid compound and physically mixed CNT-alumina filled epoxy nanocomposites were characterized according to their filler loadings (i.e. 1% - 5%). The CNT-alumina hybrid compound had the size between 10 – 30 nm and 12 Wt % of carbon according to field emission scanning electron microscope (FESEM), high resolution transmission electron microscope (HRTEM) and energy dispersive x-ray (EDX) analysis respectively, while x-ray diffraction (XRD) revealed the existence of carbon phase among several phases of alumina. The CNT-alumina hybrid compound filled epoxy nanocomposites assessments showed higher mechanical, thermal and dielectric properties than the physically mixed CNT-alumina filled epoxy nanocomposites. This increase is associated with the homogeneous dispersion of CNT-alumina hybrid compound as observed from FESEM and HRTEM. It was demonstrated that the CNT-alumina hybrid compound filled epoxy nanocomposites are capable of increasing tensile strength by up to 30%, giving tensile modulus of 39%, flexural strength of 30%, flexural modulus of 35%, hardness of 17%, thermal conductivity of 20%, glass transition temperature value of 25% and dielectric constant of 20% when compared to a neat epoxy.